nurhidayah: ekstraksi cair-cair

BAB I

PNDAHULUAN

A. Latar Belakang

Ekstrasksi merupakan pemisahan satu atau beberapa dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen pemisahan atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Ekstraksi pelarut atau sering disebut ekstraksi airmerupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakn pelarut lain (biasanya organik).[1]

Berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzena, karbon tetraklorida atau kloroform. Teknik ini dapat digunakan untuk preparatif, pemurnian, memperkaya, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja.[2]

Ekstraksi pelarut sering digunakan pada kimia analitik, tidak hanya untuk pemisahan tetapi juga untuk analisis kuantitatif. Untuk analisis kuantitatif memerlukan pengkhelat (ligan) sebagai ekstraktan yang menghasilakan kompleks berwarna pada fase organik dan dapat langsung diukur.[3]

Berdasarkan teori di atas maka dilakukan percobaan ekstraksi pelarut cair-cair untuk mengetahui metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut dan dapat menentukan nilai koefisien distribusi (K_D) iod untuk sistem organik atau air.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan ini adalah sebagai berikut:

1. Bagaimana metode pemisahan ekstraksi kulit manggis?

2. Bagaimana menentukan nilai koefisien distribusi (K_D) untuk sistem organik/air?

C. Tujuan Percobaan

Tujuan percobaan ini adalah sebagai berikut:

1. Mengetahui metode pemisahan ekstraksi kulit manggis.

2. Menentukan nilai Kd untuk sistem organik/air.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Ekstraksi cair-cair adalah suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang tidak dapat saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) kedalam fase yang kedua. Pemisahan yang dapat dilakukan, bersifat sederhana, cepat dan mudah. [4]

Prinsip yang digunakan dalam proses ekstraksi cair-cair adalah pada perbedaan koefisien distribusi zat terlarut dalma dua larutan yang berbeda fase dan tidak saling bercampur. Bila suatu zat terlarut terdistribusi antara dua larutan yang saling bercampur, berlaku hukum mengenai konsen zat terlarut dalam kedua fase pada kesetimbangan. Peristiwa ekstraksi cair-cair atau disebut ekstraksi saja adalah pemisahan komponen suatu campuran cair dengan mengontakkan pada cairan lain. Sehingga disebut juga ekstraksi cair atau ekstraksi pelarut (solvent extract). Prinsip kerjanya adalah pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan.[5]

Pemisahan zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling mencampur antara lain menggunakan corong pisah. Ada sutau jenis pemisahan lainnya dimana pada satu fase dapat berulang-ulang dikontakkan dengan fase yang lain, misalnya ekstraksi berulang-ulang suatu larutan dalam pelarut air dan pelarut organik dalam hal ini digunakan suatu alat yaitu ekstraktor sokshlet. Metode sokshlet ini merupakan metode ekstraksi dari padatan dengan pelarut cair secara continu.

Berdasarkan proses pelaksanaannya ekstraksi dibedakan menjadi:[6]

1. Ekstraksi kontinyu, pada ekstraksi kontinyu pelarut yang sama digunakan secara berulang-ulang sampai proses ekstraksi selesai. Tersedia berbagai alat dari jenis ekstraksi seperti alat soxhlet.

2. Ekstraksi bertahap, pada ekstrasi bertahap setiap kali ekstraksi selalu digunakan pelarut yang baru sampai proses ekstraksi selesai. Alat yang biasanya digunakan adalah berupa corong pemisah.

Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair.[7]

1. Ekstraksi padat-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung di dalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian.

2. Ekstraksi cair-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod atau logam-logam tertentu dalam larutan air.

Metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhanadan banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercmpur yang tidak tercampur dengan pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya.[8]

Memahami prinsip-prinsip dasar ekstraksi, ada berbagai istilah yang digunakan untuk menyatakan keefektifan pemisahan, untuk suatu zat terlarut A yang didistribusikan antara dua fase tidak tercampurkan a dan b, hukum distribusi atau partisi Nernst bahwa, asal keadaan molekulnya sama dalam kedua cairan dan temperatur adalah konstan:

= K_D .............................(1)

K_D adalah sebuah tetapan yang dikenal sebagai koefisien distribusi atau koefisien partisi. Hukum ini dalam bentuknya yang sederhana, tidak berlaku jika spesi yang didistribusikan itu mengalami asosiasi atau disosiasi dalam salah satu fase tersebut.[9]

Menurut hukum distribusi Nerst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut maka akan terjadi pembagian kelarutan. Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan pelarut air. Dalam praktek solut akan terdistribusi dengan sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah diaduk dan dibiarkan terpisah. Pada keadaan setimbang perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap, dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap.[10]

Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi (Kd). Koefisien distribusi dinyatakan dengan rumus sebagai berikut:

K_d =

atau K_d=

..............................................................................(2)

Kd = koefisien distribusi dan C1, C2, Co, dan Ca masing-masing adalah konsentrasi solut pada pelarut 1, 2, organik dan air. Dari rumus tersebut jika nilai Kd besar, solut secara kuantitatif akan cenderung terdistribusi lebih banyak ke dalam pelarut organik, begitu pula terjadi sebaliknya.[11]

Efisiensi dalam proses ekstraksi dapat dinyatakan dengan persen solut yang terekstrak yang dapat diperoleh dengan persamaan sebagai berikut:

E =

x 100%...........................................................................................(3)

E adalah efisiensi ekstraksi (%), C2 adalah konsentrasi solut dalam fasa organik, dan F adalah konsentrasi umpan untuk ekstraksi.[12]

Pelarut adalah benda cair atau gas yang melarutkan benda padat, cair atau gas yang menghasilkan sebuah larutan. Pelarut paling umum digunakan dalam kehidupan sehari-hari adalah air. Pelarut lain yang juga umum digunakan adalah bahan kimia organik (mengandung karbon) yang juga disebut pelarut organik. Pelarut biasanya memiliki titik didih rendah dan lebih mudah menguap meninggalkan substansi terlarut yang didapatkan, untuk membedakan antara pelarut dengan zat yang dilarutkan pelarut biasanya terdapat dalam jumlah yang lebih besar.[13]

Ekstraksi pelarut biasanya digunakan pelarut yang sesuai untuk mengambil zat terlarut yang diinginkan dalam larutan. Agar diperoleh hasil yang baik, pemilihan pelarut untuk ekstraksi ditentukan oleh beberapa pertimbangan sebagai berikut:[14]

1. Kelarutannya rendah dalam fase air.

2. Viskositasnya cukup rendah dan mempunyai perbedaan rapatan yang cukup besar dari fase airnya untuk mencegah terbentuknya emulsi.

3. Tingkat keberacunan (toksisitas) yang rendah dan tidak mudah terbakar.

4. Mempunyai harga K_D yang besar untuk zat-zat terlarut sedangkan unutk zat-zat pengotor yang tidak diinginkan K_Dnya kecil.

5. Mudah mengambil kembali zat terlarut dari pelarut tersebut untuk proses analisis berikutnya, dalam hal ini perlu diperhatikan titik didih pelarut atau kemungkinan penggunaan pelarut campuran.

Ekstraksi mempunyai peranan penting dalam laboratorium dan teknik. Di dalam laboratorium ekstraksi pelarut digunakan untuk mengambil zat-zat terlarut dalam air dengan menggunakan pelarut organik yang tidak bercampur dengan fase air seperti: eter, kloroform (CHCl₃), karbon tetraklorida (CCl₄), karbon disulfida (CS₂) dan benzena. Ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan suatu spesi yang dalam larutan air terlalu encer untuk dianalisa.[15]

Umumnya dalam industri, ekstraksi pelarut digunakan dalam analisis untuk memurnikan zat-zat dari pengotor yang tidak diinginkan dalam hasil. Suatu proses ekstraksi yang digunakan secara industri dengan skala besar adalah pemurnian NaOH yang dipakai untuk pembuatan rayon. Jika larutan pekat NaOH dalam air diekstraksi dengan pelarut amonia cair, maka NaCl dan NaClO₃ akan cenderung terbagi kedalam fase amonia dibandingkan kedalam fase air. Tekniknya fase air yang lebih berat ditambahkan ke atas bejana ekstraksi yang diisi amonia dan kesetimbangan terjadi jika butiran-butiran dari larutan NaOH turun perlaha-lahan melewati fasa amonia. Proses ini dapat menurunkan konsentrasi pengotor dalam NaOH sampai kira-kira 0,08% NaCl dan 0,0002% NaClO_3.[16]

BAB III

METODE PERCOBAAN

A. Waktu dan Tempat

Hari/ tanggal = Senin/ 27 April 2015

Pukul = 08.00-10.30 WITA

Tempat = Laboratorium Kimia Analitik,

Fakultas Sains dan Teknologi

UIN Alauddin Makassar.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah neraca analitik, hot plate, corong pisah 250 mL, buret asam 50 mL, pipet volum 25 mL, pipet skala 10 mL dan 5 mL, erlenmeyer 250 mL, gelas ukur 50 mL, gelas kimia 250 mL dan 50 mL, statif dan klem, lumpang dan mortar, pipet tetes 2 mL, bulp, spatula, botol semprot dan batang pengaduk.

2. Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah aquades (H₂O), aluminium foil, asam sulfat (H₂SO₄) 2 M, kloroform (CHCl₃), larutan kanji 0,2%, kain blacu, kulit manggis, natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃) 0,01 M, padatan iod (I₂) dan tissu.

C. Prosedur Kerja

Prosedur kerja pada percobaan ini adalah sebagai berikut:

1. Ekstraksi cara I dengan sampel kulit manggis

Memisahkan kulit manggis dari kulitnya sampai terpisah dengan kulit kerasnya. Menimbang kulit manggis sebanyak 25,0110 gram. Menggerus kulit manggis dengan lumpang dan mortar sambil menambahkan sedikit demi sedikit kloroform (CHCl₃) sampai mengeluarkan ekstrak kental. Menyaring kulit manggis dengan kain blacu ke dalam corong pisah. Menambahkan 25 mL kloroform (CHCl₃) dan mengocok. Mendiamkan beberapa menit sampai terjadi pemisahan dua fase. Mengeluarkan lapisan organiknya dan lapisan ekstraknya di masukkan kedalam erlenmeyer. Menambahkan pelarut organik pada lapisan ekstraknya sampai terbentuk beberapa lapisan pigmen warna sampel yang digunakan.

2. Ekstraksi cara II dengan sampel padatan iod

Menimbang padatan iod sebanyak 0,1248 gram. Melarutkan dengan aquades 50 mL. Memindahkan 25 mL larutan kedalam corong pisah. Menambahkan 25 mL kloroform (CHCl₃) dan mengocok beberapa menit sampai terbentuk pemisahan dua fase. Membiarkan sebentar, mengeluarkan lapisan organiknya dan memasukkan lapisan airnya ke dalam erlenmeyer. Mengasamkan dengan 4 mL larutan asam sulfat (H₂SO₄) 2 mL dan menambahkan 1 mL larutan kanji 0,2% kemudian titrasi secepatnya dengan larutan baku natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃) 0,01 M sampai warna biru larutan tepat hilang.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat diamati sebagai berikut:

1. Ekstrak kulit manggis

Perlakuan

Keterangan

Ket.

Menimbang kulit manggis

25,0110 gram

Menggerus

Mengambil ekstrak

Ekstrak + kloroform

kuning

Mengocok dan mendiamkan

Kuning, terdapat lapisan tipis di atasnya

2. Ekstrak padatan iod

No	Perlakuan	Keterangan	Gambar
1. 1.	Menimbang padatan iod	0,1248 gram
2.	Padatan I₂+ air	Bening
3.	25 mL larutan I₂	Bening
3.	I₂ + kloroform + dikocok	Terbentuk dua fase organik
4.	Lapisan organic	Ungu
5.	Lapisan air + H₂SO₄+ amilum sebelum titrasi	Bening berminyak
6.	Lapisan air + H₂SO₄ + amilum setelah dititrasi Na₂S₂O₃	Bening berminyak

B. Reaksi

2I_{2 +}2H₂O 4HI + O₂

I₂+ 2Na₂S₂O₃ 2NaI + Na₂S₄O₆

4HI + O₂ + 2CHCl₃CH₂Cl₂+ 2HCl + 2HI + I₂

C. Analisis Data

Diketahui:

Massa I₂mula-mula= 0,1248 gram

Va₂ (volume air sebelum ekstraksi) = 50 mL

Va₂ (volume air sesudah ekstraksi) = 25 mL

Vo₁ (volume pelarut organik sebelum ekstraksi) = 25 mL

Vo₂(volume pelarut oragnik setelah ekstraksi) = 30 mL

Volume natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃) = 3 mL

D = 85

Ditanyakan:

1. [I₂] total = …..?

2. [I₂] air = …..?

3. [I₂] organik = …..?

4. K_D = …..?

5. Massa [I₂] = …..?

Penyelesaian:

[I₂] total =

= 0,019

= 0,019 M

[I₂]_air= …..?

Reaksi : 2S₂O₃^2- + I₂S₄O₆^2- + 2I^-

[S₂O₂]^2- = [I₂] total

= 0,019 M

= 1,9 x 10^-5 mM

Mol [I₂] = Vol [Na₂S₂O₃] x mM [I₂]

= 3 mL x 1,9 x 10^-5 mM

= 5,7 x 10^-5mol

[I₂]air =

= 190 x 10^-5

= 1,9 x 10^-4

[I₂]organik = [I₂]total – [I₂]air

= (5,7 x 10^-5 – 1,9 x 10^-4)

= 5,7 x 10^-5– 0,19 x 10^-5)

= 5,51 x 10^-5

K_D =

= 0,97

Massa [I₂] = massa iod mula-mula x

= 0,1248 gram x

= 0,1248 gram x 0,98

= 0,123 gram.

D. Pembahasan

Percobaan ini dilakukan ekstraksi cara pertama dengan sampel manggis dan ekstraksi cara kedua dengan sampel padatan iod. Ekstraksi cara pertama dengan sampel kulit manggis, hal pertama yang dilakukan adalah memisahkan kulit manggis dari kulit kerasnya, menimbang kulit manggis sebanyak 25,0110 gram setelah menimbang menggerus dengan lumpang dan mortar, fungsi digerus agar didapatkan ekstrak kentalnya dan ekstrak yang diperoleh dimasukkan ke dalam corong pisah, kemudian ditambahkan kloroform (CHCl₃). Fungsi penambahan kloloform (CHCl₃) adalah sebagai pelarut non polar dan merupakan larutan yang dapat melarutkan senyawa non polar pada ekstraksi. Kemudian dikocok beberapa menit, fungsi pengocokan ini agar larutan kloroform (CHCl₃) tersebut dapat bercampur dengan ekstrak kental dari kulit manggis, sehingga terbentuk 2 fase dari cairan tersebut, tetapi pada percobaan ini tidak terjadi pemisahan 2 fase karena kulit manggis yang digunakan sudah tidak segar dan sudah teroksidasi.

Ekstraksi cara kedua dengan sampel padatan iod, penambahan aquadest (H₂O) pada percobaan ini adalah untuk melarutkan padatan iod. Setelah itu penambahan kloroform (CHCl₃), fungsi penambahan kloroform (CHCl₃) adalah sebagai pelarut non polar dan merupakan larutan yang dapat melarutkan senyawa non polar. Kemudian fungsi pengocokan di percobaan ini agar larutan kloroform dapat bercampur dengan larutan iod sehingga terbentuk 2 fase, diamkan beberapa menit agar terjadi dua pemisahan yaitu lapisan organik dan lapisan air. Mengasamkan dengan asam sulfat (H₂SO₄) untuk menguji kandungan organik yang terkandung dilarutan air dan larutan kanji 0,2% dan menambahkan larutan kanji 0,2 % kemudian dititrasi secepatnya dengan larutan baku natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃) sampai warna biru tepat hilang, tetapi pada percobaan ini tidak ada perubahan warna biru saat penambahan larutan karena larutan kanji yang ditambahkan tidak dipanaskan, yang seharusnya larutan kanji yang akan ditambahkan dipanaskan terlebih dahulu. Berdasarkan hasil analisis data diperoleh koefisien distribusi (K_D) iod yaitu 0,97.

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Kesimpulan dari percobaan ini adalah sebagai berikut:

1. Metode pemisahan ini membuktikan bahwa pemisahan terjadi karena adanya perbedaan berat jenis suatu zat.

2. Nilai koefisien distribusi (K_D) yang didapatkan adalah 0,97.

B. Saran

Saran yang dapat diberikan pada percobaan selanjutnya adalah sebaiknya menggunakan bahan lain seperti buah naga dengan pelarut kloroform (CHCH₃) untuk mengetahui perbedaan warna dari sampel tersebut.

DAFTAR PUSTAKA

Besset. Textbook Of Macro and Semimicro Qualitative Inorganik Analysis. Terj.Setiono dan Hadyana Pudjaatmaka. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT Kalman media pusaka,1990.

Biyantoro, Dwi dan M.V. Purwani.“Optimasi Pemisahan Zr – Hf Dengan Cara Ekstraksi Memakai Solven Topo” J.Tek. Bhn. Nukl. Vol.9, No.1 (Yogyakarta: 2013), h. 1-54.

Chadijah, Sitti. Pemisahan Kimia. Makassar : UIN Press, 2014.

Khopkar. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press, 2010.

Yazid, Estien. Kimia Fisika untuk Paramedis. Yogyakarta: Andi, 2005

LEMBAR PENGESAHAN

Laporan praktikum Dasar-dasar pemisahan dengan judul “Ekstraksi pelarut cair-cair” yang disusun oleh:

Nama : Nurhidayah

Nim : 60500113058

Jurusan/Kelas : Kimia/A

Kelompok : II (Dua)

Telah diperiksa oleh asisten/ kordinator asisten dan dinyatakan dapat diterima.

Samata, April 2015

Kordinator asisten Asisten

Nurfaidhah Natsir, S. Si Rahmawati Aziz, S. Si

Mengetahui,

Dosen penanggung jawab

Sjamsiah, S. Si., M. Si., Ph.D

[1] Sitti Chadijah. Pemisahan kimia (Makassar: UIN Press, 2014), h. 102.

[2] Khopkar. Konsep Dasar Kimia Analitik (Jakarta: UI press, 1990), h. 85.

[3] Khopkar. Konsep Dasar Kimia Analitik, h. 86.

[4]Basset dkk. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik (Jakarta: EGC,1994), h. 165.

[5] Sitti Chadijah. Pemisahan Kimia, h. 102.

[6] Estien Yazid. Kimia Fisika Untuk Paramedis (Yogyakarta : Andi, 2005), h. 181.

[7] Estien Yazid, Kimia Fisika Untuk Paramedis, h. 181-182.

[8]Estien Yazid. Kimia Fisika Untuk Paramedis, h. 182.

[9]Basset dkk. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, h. 166.

[10]Dwi Biyantoro dan M.V. Purwani.“Optimasi Pemisahan Zr – Hf Dengan Cara Ekstraksi Memakai Solven Topo”( Yogyakarta: J.Tek. Bhn. Nukl, 2013), h. 1-54.

[11]Dwi Biyantoro dan M.V. Purwani. Optimasi Pemisahan Zr – Hf Dengan Cara Ekstraksi Memakai Solven Topo, h. 1-54.

[12] Dwi Biyantoro dan M.V. Purwani. Optimasi Pemisahan Zr – Hf Dengan Cara Ekstraksi Memakai Solven Topo, h. 1-54.

[13] Sitti Chadijah. Pemisahan Kimia, h. 104.

[14] Estien Yazid, Kimia Fisika, h. 182.

[15] Estien Yazid. Kimia Fisika Untuk Paramedis, h. 183.

[16] Estien Yazid. Kimia Fisika Untuk Paramedis, h. 183.

nurhidayah

Sabtu, 16 April 2016

ekstraksi cair-cair

1 komentar: