nurhidayah: analisis kualitatif kation

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kimia analitik dibagi menjadi bidang-bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia, mengenali unsur-unsur senyawa apa yang ada dalam suatu sampel. Umumnya kimia dihadapkan dengan analisis kualitatif, sejumlah unsur dipisahkan dan diidentifikasi melalui pengendapan dengan hidrogen sulfida. Analisis kualitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut dinyatakan sebagai analit (Day dan Underwood, 2001: 2).

Dasar identifikasis pengenalan unsur-unsur terletak pada sifat-sifat kimia atau fisika. Sifat-sifat yang paling sederhana yang dipakai untuk pengenalan adalah sifat-sifat yang langsung dapat diamati. Misalnya, warna suatu senyawa atau hasil reaksi dengan pereaksi tertentu, dapat dipakai sebagai dasar pengenalan (Chadijah, 2012: 79).

Keberadaan suatu kation dikonfirmasi atau diidentifikasi dengan menggunakan satun atau lebih reaksi kimia yang karakteristik atau spesifik untuk suatu kation. Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat tersebut. Katiom diklasifikasiakan dalam golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa reagensia (Chadijah, 2012: 99).

Berdasarkan teori diatas maka dilakukanlah percobaan analisis kualitatif kation untuk menentukan jenis kation yang terdapat dalam sampel dengan analisa kimia kualitatif.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah dari percobaan ini yaitu bagaimana menentukan jenis kation yang terdapat pada sampel dengan analisis kimia kualitatif ?

C. Tujuan Percobaan

Tujuan percobaan ini yaitu untuk mengetahui jenis kation yang terdapat pada sampel dengan analisis kimia kualitatif.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Analisis kualitatif adalah suatu analisisyang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui. Analisis kualitatif lengkap sampel anorganik, meliputi analisis identifikasi semua jenis kation maupun anion yang mungkin ada dalam sampel. Ion-ion umum dijumpai dalam cuplikan jenis kation yaitu,

Tabel. 2.1 ion-ion yang umum dijumpai.

Kation

Ag⁺,Pb²⁺, Hg²⁺, Hg₂²⁺, Bi³⁺, Cu²⁺, Cd²⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺, Sb³⁺, As³⁺, Fe³⁺, Fe²⁺, Al³⁺, Cr³⁺, Mn²⁺, Zn²⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Ba²⁺, Ca²⁺, Mg²⁺, Na⁺, K⁺, NH₄⁺

Dasar identifikasi atau pengenalan unsur-unsur terletak pada sifat-sifat fisika atau kimia atau fisika. Sifat-sifat yang paling sederhana yang dipakai untuk pengenalan adalah sifat-sifat yang dapat langsung diamati. Misalnya, warna suatu senyawa atau hasil reaksi dengan pereaksi tertentu, dapat dipakai sebgai dasar pengenalan. Jika hendak mengnalisis sampel yang berisi sejumlah ion, maka cara terbaik yang dapat dilakukan adalah mencari pereaksi-peraksi yang ampu mengendapakan bersama sejumlah tertentu ion, yang dipisahkan kemudian dengan penyaringan. Masing-masing kelompok ini selanjutnya diuraikan menjadi beberapa sub kelompok dan demikian selanjutnya tinggal satu ion dalam larutan (Chadijah, 2012: 79-80).

Secara umum Ion bermuatan positif yang kehilangan satu atau lebih elektron disebut dengan kation karena kation yang tertarik menuju anoda. Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sebagian larut. Maka setelah dilakukan penyaringan terhadap endapan terbentuk dua kelompok campuran yang masing-masingnya kurang dari campuran sebelumnya. Reaksi yang terjadi saat pengidentifikasikan menyebabkan sebentuknya zat-zat baru yang berbeda dari zat semula dan berbeda sifat fisiknya (Chadijah, 2013: 84-85).

Menurut Chadijah (2012: 81), analisis kualitatif kation dalam larutan didapat pembagian atas enam kelompok atau golongan yaitu,

1. Golongan perak, dipakai pereaksi HCl encer dan dihasilkan endapan klorida dari ion Ag (I), Hg (I), Pb (II). Golongan ini juga dikenal sebagai golongan 1 atau golongan klorida.

2. Golongan tembaga-arsen, peraksi yang dipakai adalah asam sulfida, dalam suasana HCl encer, akan didapatkan sejumlah garam sulfida dari Hg (II), Pb (II), Bi (III), Cu (II), Cd (II), Al (III), Sn (IV) dan Sb (III). Golongan ini juga dikenal sebagai golongan II atau golongan sulfida.

3. Golongan aluminium, pereaksi pengendapan adalah campuran amonium hidroksi dan amonium klorida dan menghasilkan endapan hidroksida atau oksida terhidrasi. Ion logam yang bereaksi adalah Al (III), Fe (III), Mn (IV), dan Cr (III), golongan ini dinamakan golongan III atau golongan hidroksida.

4. Golongan nikel, pereaksi pengendap adalah campuran amonium sulfida dan amonium klorida, menghasilkan endapan sulfida larut dalam asam klorida. Ion logam bereaksi adalah Ni (III), Co (II), Mn (II) dan Zn (II). Golongan ini dinamakan golongan IV atau golongan sulfida.

5. Golongan barium, ion-ion logam kelompok ini tidak dapat diendapkan sebagai senyawa klorida, sulfida atau hidroksida tetapi dapat diendapkan sebagai senyawa karbonat. Pereaksi pengendap adalah amonium karbonat dengan kondisi larutan tertentu. Ion logam terendapkan adalah Ba (II), Sr (II) dan Ca(II). Golongan ini dinamakan golongan V atau karbonat.

6. Golongan magnesium, ion-ion dalam kelompok ini tidak dapat diendapkan dengan berbagai pereaksi pengendap sebelumnya. Dalam kelompok ini terdapat ion Mg (II), K (I), Na (I) dan amonium (I). Golongan ini dinamakan golongan VI atau golongan sisa.

Identifikasi kation banyak digunakan terhadap terutama sampel yang berupa bahan garam yang mengandung banyak logam-logam, misalnya pasir besi dan sebagainya. Uji kation ini, bahan-bahan galian tersebut dapat segera ditentukan tanpa memerlukan waktu yang lama. Dengan adanya suatu unsur berguna untuk memisahkan bahan galian yang tercampur. Selain itu, dapat juga di gunakan untuk kasus-kasus keracunan logam berat, seperti Hg dan Pb. Identifikasi kation banyak digunakan atau dilakukan, mengingat karena bahan-bahan tersebut merupakan bagian bahan obat, bahan baku, dan sedian obat. Namun, dapat juga sebagai pencemar yang perlu di ketahui keberadaannya agar dapat diantisipasi bila membahayakan. Klasifikasi kation yang paling umum di dasarkan pada perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat tersebut (Chadijah, 2012: 83-84).

Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sebagian larut, maka setelah di lakukan penyaringan terhadap endapan terbentuk dua kelompok campuran yang massa masing-masingnya kurang dari campuran sebelumnya. Reaksi yang terjadi saat pengindentifikasian menyebabkan terbentuknya zat-zat baru yang berbeda dari zat semula dan berbeda sifat fisiknya (Chadijah 2012: 84-85).

Penetapan amonium dengan prosedur gravimetri, amonium harus terdapat sebagai kloridanya, semua kation lain tak boleh ada. Sedikit asam klorida (HCl) di tambahkan diikuti dengan reagensia asam kloroplatina berlebih. Amonium dapat juga di tetapkan dengan mengendapkannya dengan natrium tetrafenilborat sebagai amonium tetrafenilboron, yang sedikit sekali dapat larut, dengan memakai prosedur yang serupa seperti yang di uraikan untuk kalium, zat ini dikeringkan pada 100^oC (Svehla, 1985: 527-528).

Kation dalam kelompok diendapkan sebagai senyawa, dengan menggunakan pereaksi pengendap golongan tertentu. Endapan yang dihasilkan mengandung kation-kation dalam suatu golongan. Pemisahan endapan dari larutannya biasanya cukup dilakukan dengan teknik sentrifugasi yang diteruskan dengan dekantasi (Chadijah, 2012: 85).

Menurut Chadijah (2012: 85-91), pereaksi pengendap bila ditambahkan pada larutan menghasilakn dekantasi yaitu:

1. Kation golongan I ( Hg₂²⁺, Ag⁺ dan Pb²⁺)

Kation golongan I terdiri dari tiga ion logam yang garam kloridanya tidak larut dalam larutan asam. Pereaksi yang digunakan untuk menetapkan golongan ini adalah asam klorida sehingga golongan I kadan-kadang disebut golongan asam klorida, golongan klorida, dan golongan perak. Dalam suasana asam, klorida dari kation dari golongan lain larut.

2. Kation golongan II (Hg²⁺, Pb²⁺, Cu²⁺ dan Sb³⁺)

Sulfida dari kation golongan II meruapakan endapan yang dihasilkan dari penambahan hidrogen sulfida dalam suasana asam encer kedalam larutan sampel. Golongan II sering juga disebut asam hidrogen sulfida atau golongan tembaga III. Walaupun tidak dimasukkan dalam skema pemisahan, karena bersifat sangat beracun arsen dan bismuth juga termasuk dalam golongan ini.

3. Kation golongan III (Zn²⁺, Mn²⁺ dan Fe²⁺)

Ion-ion dari golongan III semuanya diendapkan oleh hidrogen sulfida dalam buffer amonia-amonium klorida. Golongan ini golongan hidrogen sulfida basa atau golongan amunium besi.

4. Kation golongan IV (Ca²⁺dan Ba²⁺)

Kalsium dan barium terletak dalam suatu golongan sehingga keduanya memiliki sifat kimia yang mirip, dan sulit unutk saling dipisahkan. Karena, hanya terdiri dari dua kation dan memiliki kemiripan sifat, karena untuk golongan ini dibahas secara bersama-sama.

5. Kation golongan V (Mg²⁺, Na⁺, K⁺dan Nh₄⁺)

Senyawa ini memiliki derajat kelarutan yang sangat tinggi, sehingga kadang-kadan disebut sebagai golongan larut.

Timbal merupakan logam putih kebiru-biruan dengan pancaran yang terang. Sifat sangat lunak, mudah dibentuk, ductile dan bukan konduktor listrik yang baik. Memiliki resistasi yang tinggi terhadap korosi, kegunaan timbal sangat efektif sebagai penyerap suara, digunakan sebagai tameng radiasi disekeliling peralatan sinar-X dan reaktor nuklir juga dapat digunakan sebagai penyerap getaran. Penggunaan timbal dalam cat telah diperketat unutk mencegah bahaya bagi manusia (Syamsidar, 2013: 141).

Penetapan amonium dengan prosedur gravimetri, amonium harus terdapat sebagai kloridanya, semua kation tidak boleh sama. Sedikit asam klorida (HCl) ditambahkan, dengan reagensia asam kloroplatina berlebih. Amonium dapat ditetapkan dengan mengendapkannya dengan natrium tetrafenilborat sebagai amonium tetrafenilboron (NH₄[B(C₆H₅)₄]) (Basset, dkk, 1994: 527).

Larutan amonia endapan putih dengan komposisi tercampur, pada dasarnya terdiri dari merkurium (II) oksida dan merkurium (II) amidonitrat, garam ini kebanyakan senyawa-senyawa merkurium, bersublimasi pada tekanan atmosfer (Svehla, 1985: 224).

Barium sulfat dapat diendapkan atau memakai asam sulfat, dalam larutan homogen dengan memakai larutan asam sulfamat, yang menghasilkan ion sulfat saat dididihkan. Pengendapan barium kromat biasanya dilangsungkan dalam asam asetat encer yang dibufferkan dengan amonium asetat, pengendapan ulang diperlukan jika ada (Basset, dkk, 1994: 530-531).

BAB III

METODE PERCOBAAN

A. Waktu dan Tempat

Hari/tanggal : Jumat / 07 November 2014

Pukul : 08.00 – 10.30 WITA

Tempat : Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Sains dan Teknologi

UIN Alauddin Makassar.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas kimia 200 mL, tabung reaksi, pipet tetes, pembakar spiritus, rak tabung, gegep dan botol semprot.

2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan amonium karbonat ((NH₄)₂CO₃) 2 M, asam asetat (CH₃COOH) 2 M, asam klorida (HCl) 2 M, asam sulfat (H₂SO₄) 2 M, barium klorida (BaCl₂) 1 M, besi triklorida (FeCl₃) 1 M, alkohol (C₂H₅OH) 96%, kalium bromida (KBr) 1M, kalium kromat (K₂CrO₄) 2 M, kalium heksasianoferat (K₄Fe(CN)₆) 2 M, kertas lakmus merah, natrium hidroksida (NaOH) 2 M, perak nitrat 0,1 M (AgNO₃) timbal nitrit (Pb(NO₃)₂) 0,1 M, tembaga sulfat (CuSO₄) 0,1 M, zink sulfat (ZnSO₄) 0,1 M dan tissu.

C. Prosedur kerja

Prosedur kerja dalam percobaan ini adalah sebagai beikut:

1. Uji kation Ag⁺

a. Memipet AgNO₃ 0,1 M ke dalam 2 tabung reaksi masing-masing sebanyak 0,5 mL.

b. Pada tabung I menambahkan 1 tetes asam klorida (HCl) 2M hingga terbentuk endapan putih.

c. Setelah itu membilas dengan akuades (H₂O) dan menambahkan larutkan amonium karbonat ((NH₄)CO₃) 2M sebanyak 5 tetes.

d. Pada tabung II menambahkan dengan larutan kalium bromida (KBr) 1M sebanyak 1 tetes.

e. Mencatat hasil yang didapatkan.

2. Uji kation Pb²⁺

a. Memasukkan Pb(NO₃)₂ 0,1 M sebanyak 0,5 mL kedalam 2 tabung reaksi.

b. Pada tabung I menambahkan 3 tetes larutan kalium kromat (K₂CrO₄) 2 M.

c. Pada tabung II menambahkan larutan asam sulfat (H₂SO₄) 2 N sebanyak 3 tetes dan etanol 96% sebanyak 3 tetes.

d. Mencatat hasil yang didapatkan.

3. Uji kation Cu²⁺

a. Memasukkan CuSO₄0,1 M ke dalam tabung reaksi sebanyak 0.5 mL.

b. Menambahkan 3 tetes larutan asam klorida (HCl) 2 M dan larutan kalium heksasianoferat (K₄Fe(CN)₆) 2 M sebanyak 1 tetes.